高錳酸鹽指數(shù)是地表水、生活飲用水和生活污水監(jiān)測的重要指標,反映的是水體受有機物和還原性無機物污染程度,同時也是一個相對的條件性指標。但在水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測分析過程中,它是較難測得準確的項目之一。因此,在測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定,使監(jiān)測結(jié)果具有準確性、可比性。在實際工作中,通過對已知濃度的環(huán)境標準樣品進行測定,發(fā)現(xiàn)影響高錳酸鹽指數(shù)準確性的重要因素有:水浴加熱時間、滴定時間、空白值(蒸鎦水存放時間)、高錳酸鉀溶液濃度、樣品酸度等。
1.水浴加熱的時間影響
高錳酸鹽指數(shù)測定值隨水浴加熱時間的延長而增大,在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求,加熱時間30min 的測定最接近真值。因此在日常監(jiān)測時,應(yīng)盡量使加熱時間統(tǒng)一為30min,這樣可以提高數(shù)據(jù)的準確度。
2.滴定時間的影響
從沸水浴中取出錐形瓶時的溫度可達93℃,但加入草酸鈉溫度下降了16℃;滴定過程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,達到66℃。與反應(yīng)溫度下限只差6℃;滴定結(jié)束后在放置3min,溫度降至60℃。由此可見,滴定過程必須自加熱結(jié)束起快速進行,爭取在3min 內(nèi)結(jié)束滴定,不能超過6 min。
3.蒸餾水空白值的影響
標樣測定值隨著空白值的增大而增大,當空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時間為5 天)時,測定結(jié)果已接近不確定度的上限,而空白值超過0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時間超過10 天)時,測定結(jié)果已超出不確定度的上限。因此,在測定高錳酸鹽指數(shù)時,不要使用存放時間超過5 天的蒸餾水,最好取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對測定結(jié)果的影響。
4.高錳酸鉀溶液濃度的影響
當K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過低時,空白消耗量偏大,使測定結(jié)果偏低;當K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時,空白消耗量為0 mL,空白實驗無法完成。所以在測定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調(diào)至≤0.0100 mol/L,越接近理論值越好。
5.樣品酸度的影響
樣品酸度的影響高錳酸鹽指數(shù)測定是在酸性條件下(加硫酸,使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物及還原性物質(zhì)氧化。其化學(xué)反應(yīng)式為:
只有當在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1 mol/L時,滴定終了時應(yīng)為0.2~0.5 mol/L 左右,這時高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果才接近真值。酸度過低,KMnO4 會部分被還原為MnO2 沉淀,酸度過高則會促進H2C2O4 分解。
高錳酸鹽指數(shù)是地表水、水源水、生活污水中的重要監(jiān)測項目,也是我國地表水污染程度評價的重要指標之一。結(jié)果表明,手動操作測定該指標具有一定相對性,受操作員經(jīng)驗和自身認知判斷影響,樣品的保存、空白值、酸度、水浴的加熱時間、滴定過程、滴定溫度等因素一致性難以保證,這會造成數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差。并且人工手動操作時,且每一步的操作過程耗時較長,對實驗員操作要求較高。
安杰科技APA-500全自動高錳酸鹽指數(shù)分析儀適用于地表水、地下水、飲用水和環(huán)境水中的高錳酸鹽指數(shù)的自動化分析檢測。相較于傳統(tǒng)的手工方法,安杰科技全自動高錳酸鹽指數(shù)分析儀采用了全自動控制方案,使測定的空白值、酸度、水浴的加熱時間、滴定過程、滴定溫度等因素一致性較高,檢測方法完全依循國標《GB 11892-89 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》。該儀器把高錳酸鹽測定過程中的試劑添加、水浴消解、顏色滴定和數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)合在儀器中,5分鐘就可以完成一個樣品的檢測,大大提升了檢測效率和準確性。該儀器還引入了微沸水浴、人眼模擬判定滴定終點、滴定溯源、異常環(huán)境優(yōu)化等設(shè)計,從而實現(xiàn)更少的工作帶來更多更準確的水質(zhì)分析數(shù)據(jù),全自動高錳酸鹽指數(shù)分析儀必將在水質(zhì)檢測與保護中發(fā)揮更大的作用,成為市場需求的主流技術(shù)和儀器設(shè)備。
APA-500全自動高錳酸鹽指數(shù)分析儀